圖1展示了擱板溫度，樣品溫度，真空度和升華界面溫度這四個(gè)重要參數(shù)之間的作用關(guān)系。在上一個(gè)推送中，我們主要結(jié)合這張圖講了安全邊界的確定。但是這張圖蘊(yùn)含的信息并不局限于此。在這片推送中，我們借助這張圖給大家說(shuō)明下溫度探頭選擇的重要性。

圖1 真空度、擱板溫度（圖中實(shí)線）、升華界面溫度（圖中虛線）與升華速率的關(guān)系示意圖

2 理論分析

在圖1中，如果我們僅關(guān)注擱板溫度和樣品升華界面溫度，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)一個(gè)現(xiàn)象，即在圖中任意一點(diǎn)，擱板溫度都是要高于樣品溫度的，如在圖1中，紅圈所示的工況點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的樣品溫度是-30℃，而擱板溫度為-5℃，兩者溫差達(dá)到了25℃。

這一現(xiàn)象是符合凍干原理的，一方面，在升華干燥過(guò)程中，冰晶升華會(huì)帶走潛熱，使得樣品溫度降低。而在另一方面，從傳熱學(xué)的角度來(lái)講，在升華干燥階段，擱板向樣品供熱，擱板與樣品需要存在正向溫差，如果樣品溫度比擱板溫度高，那么擱板就起到了向樣品制冷的效果，這與干燥的目的是相違背的。

如上所述，在實(shí)際過(guò)程中，測(cè)得的樣品溫度應(yīng)該是低于擱板溫度的，但是在我們機(jī)器的實(shí)測(cè)過(guò)程中，我們發(fā)現(xiàn)測(cè)得的樣品溫度比擱板溫度還要高。圖2為實(shí)測(cè)的凍干曲線，我們發(fā)現(xiàn)，實(shí)測(cè)的溫度曲線反而高于擱板溫度。

 圖2 實(shí)測(cè)凍干曲線

這一現(xiàn)象無(wú)疑是與理論相違背的，即使考慮到外界輻射的影響，樣品溫度也不可能高出擱板溫度這么大幅度，而且上述凍干曲線對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)是在三月份做的，環(huán)境溫度并不高。經(jīng)過(guò)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們初步推斷是溫度探頭的影響

3 實(shí)驗(yàn)方案

為了驗(yàn)證我們的猜想，我們使用了PT-100溫度探頭和熱電偶探頭，圖3是PT100和熱電偶溫度探頭的實(shí)物圖，左邊的是PT-100探頭，右邊的是熱電偶探頭。我們對(duì)現(xiàn)有凍干機(jī)進(jìn)行改造，在凍干機(jī)中用熱電偶探頭替換掉了PT-100溫度探頭，對(duì)樣品的凍干過(guò)程進(jìn)行記錄和測(cè)量

圖3 PT-100溫度探頭和熱電偶探頭實(shí)物

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖4為利用熱電偶探頭實(shí)測(cè)的凍干曲線，從圖中可以看出，此時(shí)樣品溫度與擱板溫度存在較大的差值，與圖1所展示的規(guī)律較為符合。

圖4 使用熱電偶探頭得到的凍干曲線

對(duì)比圖4和圖2，我們發(fā)現(xiàn)不同溫度探頭得到的溫度曲線差別巨大。其背后的原因可能是由兩者的體積差異所導(dǎo)致的。PT-100尺寸要遠(yuǎn)大于熱電偶溫度探頭，對(duì)于測(cè)量過(guò)程而言，過(guò)大的體積會(huì)破壞原有的物理場(chǎng)信息，當(dāng)探頭放置于溶液中時(shí)，傳導(dǎo)至溶液的熱量有一部分被用于改變探頭的溫度，這就破壞原有溶液的溫度分布，使得測(cè)量信息出現(xiàn)誤差。在這種情況下，探頭體積越大，對(duì)原有物理場(chǎng)的破壞程度就越嚴(yán)重。而熱電偶溫度探頭的體積小，對(duì)原有物理場(chǎng)的影響小，因此，測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確。

5 總結(jié)

在這次實(shí)驗(yàn)中，我們對(duì)比了PT-100和熱電偶兩種溫度探頭測(cè)量得到的凍干曲線，發(fā)現(xiàn)熱電偶探頭測(cè)量的凍干曲線與理論分析以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加符合，這證明了熱電偶探頭的優(yōu)勢(shì)，也說(shuō)明了在凍干過(guò)程中使用熱電偶探頭的必要性，因?yàn)樵趦龈蛇^(guò)程中，樣品溫度是一個(gè)非常重要的物理量，如果樣品的溫度都沒(méi)法測(cè)量準(zhǔn)確，那么對(duì)凍干過(guò)程的控制和優(yōu)化更是空中樓閣。

目前，開譜原位研發(fā)型凍干機(jī)已經(jīng)全部升級(jí)為熱電偶溫度探頭，響應(yīng)更快，安裝穩(wěn)定，測(cè)量樣品溫度更精準(zhǔn)，更適合凍干工藝開發(fā)。